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溶液中钾浓度与LETOU体育发光强度呈正比例干系

发布时间 2019-05-26 10:19

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溶液中钾浓度与LETOU体育发光强度呈正比例干系

  1 界限 本准则章程了有机肥料的技艺请求、试验手腕、检测准则、标识、包装、运输和储存。 本准则合用于以畜禽粪便、动植物残体等富含有机质的副产物资源为紧要原料,经发酵腐熟后造成的有机肥料。 本准则不对用于绿肥、农户肥和其它农夫自积自造的有机粪肥。 2 类型性援用文献 下列文献中的条目通过本准则的援用而成为本准则的条目。平常注日期的援用文献,其随后一齐的修正单(不包罗订正的实质)或修订版均不对用于本准则,然而,怂恿凭据本准则完成同意的各方探索是否可运用这些文献的最新版本。平常不注日期的援用文献,其最新版本合用于本准则。 GB 601 滴定分解(容量分解)用准则溶液的造备 GB/T 1250 极限数值的表现手腕和判断手腕 GB/T 6679 固体化工产物采样公则 GB 6682 分解实习室用水规格和试验手腕 GB 8172 城镇垃圾农用掌管准则 GB 8576 复混肥料中游离水含量测定 线 复混肥料(复合肥料) 3 术语 有机肥料 organic fertilizer 紧要由来于植物和(或)动物,施于泥土以供给植物养分为其紧要性能的含碳物料。 4 请求 4.1 表观:有机肥料为褐色或灰褐色,粒状或粉状,无机器杂质,无恶臭。 4.2 有机肥料的技艺目标应适当表1的请求。 表1 有机肥料的技艺目标 项目 指 标 有机质含量(以干基计),% 30 总营养(N+P2O5+K2O)含量(以干基计),% 4.0 水分(游离水)含量,% 20 酸碱度pH 5.5 - 8.0 4.3 有机肥料中的重金属含量、蛔虫卵仙逝率和大肠杆菌值目标应适当GB 8172的请求。 5 试验手腕 本准则中所用水应适当GB 6682中三级水的章程。所列试剂,除解说表,均指分解纯试剂。试验中所需准则溶液,按GB 601章程造备。 5.1 表观 目视、鼻嗅测定。 5.2 有机质含量测定 重铬酸钾容量法 5.2.1 手腕道理 用定量的重铬酸钾-硫酸溶液,正在加热条款下,使有机肥料中的有机碳氧化,多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定,同时以二氧化硅为增添物作空缺试验。凭据氧化前后氧化剂消磨量,估量有机碳含量,乘以系数1.724,为有机质含量。 5.2.2 仪器、设置 日常实习室用仪器设置。 5.2.3 试剂及造备 5.2.3.1 二氧化硅:粉末状。 5.2.3.2 浓硫酸(1.84)。 5.2.3.3 重铬酸钾准则溶液:c[1/6 (K2Cr2O7)]=1mol/L 称取经由130℃烘3-4h的重铬酸钾(分解纯)49.031g,融化于400mL水中,须要时可加热融化,冷却后,稀释定容至1L,摇匀备用。 5.2.3.4 重铬酸钾准则溶液:c[1/6 (K2Cr2O7)]=0.1mol/L 取c[1/6 (K2Cr2O7)]=1mol/L 准则溶液(5.2.3.3)100mL,加水稀释定容至1L,摇匀备用。 5.2.3.5 硫酸亚铁准则溶液:c(FeSO4)=0.2mol/L 称取(FeSO47H2O)(分解纯)55.6g,加水和c(1/2 H2SO4)=6mol/L的硫酸30mL融化,稀释定容到1L,摇匀备用。此溶液确切凿浓度以0.1mol/L K2Cr2O7准则溶液(5.2.3.4)标定,现用现标定。 c(FeSO4)=0.2mol/L准则溶液的标定:汲取K2Cr2O7准则溶液(5.2.3.4)20.00mL插足150mL三角瓶中,加浓硫酸(5.2.3.2)3-5mL和2-3滴邻啡罗啉指示剂(5.2.3.6),用FeSO4准则溶液(5.2.3.5)滴定。凭据FeSO4准则溶液滴依时的消磨量估量其确凿浓度。 5.2.3.6 邻啡罗啉指示剂 称取硫酸亚铁(分解纯)0.695g和邻啡罗啉(分解纯)1.485g溶于100mL水中,摇匀备用。 5.2.4 测定设施 称取过0.5mm筛的风干试样0.3-0.5g(准确至0.0001g),置于500mL的三角瓶中,确凿插足1mol/L K2Cr2O7准则溶液(5.2.3.3)30.00mL,满盈摇匀后加一弯颈幼漏斗,置于开水中保温30min,每隔约5min摇动一次。取出冷却至室温,用水冲刷幼漏斗,洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶,将反映物无损转入250mL容量瓶中,定容,汲取50mL溶液于250mL三角瓶内,加水约100mL,加2-3滴邻啡罗啉指示剂(5.2.3.6),用0.2mol/L FeSO4准则溶液(5.2.3.5)滴定近止境时,溶液由绿色酿成暗绿色,再逐滴插足FeSO4准则溶液直至天生砖赤色为止。同时称取0.2g(准确至0.001g)二氧化硅(5.2.3.1)替代试样,按影相仿分解设施,运用同样的试剂,实行空缺试验。 若是滴定试样所用FeSO4准则溶液的用量不到空缺试验所用FeSO4准则溶液用量的1/3时,则应节减称样量,从新测定。 5.2.5 分解结果的表述 肥料有机质含量以肥料的质地百分数表现,按下式估量: 有机质,% = ×100 (1) 式中:cFeSO4准则溶液的摩尔浓度,mol/L; V0空缺试验时,运用FeSO4准则滴定溶液的体积,mL; V测依时,运用FeSO4准则溶液的体积,mL; 0.0031/4碳原子的摩尔质地,g/mol; 1.724由有机碳换算为有机质的系数; m试样质地,g; X0风干试样的含水量; D稀释倍数:50/250。 5.2.6 允诺差 5.2.6.1 取平行分解结果的算术均匀值为最终分解结果。 5.2.6.2 平行测定的绝对差值: 有机质,% 绝对差值,% 30 0.6 30-45 0.8 45 1.0 差异实习室测定结果的绝对差值: 有机质,% 绝对差值,% 30 1.0 30-45 1.5 45 2.0 5.3 全氮含量测定 5.3.1 手腕道理 有机肥料中的有机氮经硫酸-过氧化氢消煮,转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液汲取,以准则酸溶液滴定,估量样品中全氮含量。 5.3.2 试剂 5.3.2.1 硫酸(1.84)。 5.3.2.2 30%过氧化氢。 5.3.2.3 氢氧化钠:40%(m/V)溶液 称取40g氢氧化钠(化学纯)溶于100mL水中。 5.3.2.4 硼酸:2%(m/V)溶液 称取2g硼酸溶于100mL约60℃热水中,冷却,用稀碱正在酸度计上调动溶液pH = 4.5。 5.3.2.5 定氮同化指示剂 称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100mL 95%乙醇中。 5.3.2.6 硫酸[c(1/2 H2SO4)=0.05mol/L]或盐酸[c(HCl)=0.05mol/L]准则溶液配造和标定,依据GB 601实行。 5.3.3 仪器、设置 日常实习室用仪器设置和定氮蒸馏装备:如图1所示。 5.3.4 分解设施 5.3.4.1 试样溶液造备 称取过0.5mm筛的风干试样0.5g(准确至0.0001g),置于开氏烧瓶底部,用少量水冲刷沾附正在瓶壁上的试样,加5.0mL硫酸(5.3.2.1)和1.5mL过氧化氢(5.3.2.2),幼心摇匀,瓶口放一弯颈幼漏斗,安置住宿。 正在可调电炉上从容升温至硫酸冒烟,取下,稍冷后加15滴过氧化氢,轻轻摇动开氏烧瓶,加热10min,取下,稍冷后分次再加5-10滴过氧化氢并分次消煮,直至溶液呈无色或淡黄色清液后,连接加热10min,除尽结余的过氧化氢。取下稍冷,幼心加水至20-30mL,加热至沸。取下冷却,用少量水冲刷弯颈幼漏斗,洗液收入原开氏烧瓶中。将消煮液移入100mL容量瓶中,加水定容,静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中,备用。 5.3.4.2 空缺试验 除不加试样表,试剂用量和操作同5.3.4.1。 5.3.4.3 测定 5.3.4.3.1 蒸馏前检讨蒸馏装备是否漏气,并实行空蒸馏洗刷管道。 5.3.4.3.2 汲消除煮清液50.0mL于蒸馏瓶内,插足200mL水。于250mL三角瓶插足10mL硼酸溶液(5.3.2.4)和5滴同化指示剂(5.3.2.5)承接于冷凝管下端,管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗向蒸馏瓶内从容插足15mL氢氧化钠溶液(5.3.2.3),合好活塞。加热蒸馏,待馏出液体积约100mL,即可造止蒸馏。 5.3.4.3.3 用硫酸准则溶液或盐酸准则溶液(5.3.2.6)滴定馏出液,由蓝色刚变至紫赤色为止境。纪录消磨酸准则溶液的体积(mL)。空缺测定所消磨酸准则溶液的体积不得赶过0.1mL。 5.3.5 分解结果的表述 肥料的全氮含量以肥料的质地百分数表现,按下式估量: 全氮(N),% = ×100 (2) 式中:V试液滴定消磨准则酸溶液的体积,mL; V0空缺滴定消磨准则酸溶液的体积,mL; c酸准则溶液的浓度,mol/L; 0.014氮的摩尔质地,g/mol; D分取倍数,定容体积/分取体积,100/50; m称取试样质地,g; X0风干试样的含水量。 所得结果应表现至二位幼数。 5.3.6 允诺差 5.3.6.1 取两个平行测定结果的算术均匀值行动测定结果。 5.3.6.2 两个平行测定结果允诺绝对差应适当: N,% 允诺差,% 0.50 0.02 0.50-1.00 0.04 1.00 0.06 5.4 全磷含量测定 5.4.1 手腕道理 有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮,正在必然酸度下,待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反映酿成黄色三元杂多酸。正在必然浓度界限(1-20mg/L:P)内,黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例联系,用分光光度法定量磷。 5.4.2 试剂 5.4.2.1 硫酸(1.84)。 5.4.2.2 硝酸。 5.4.2.3 30%过氧化氢。 5.4.2.4 钒钼酸铵试剂 A液:称取25.0g钼酸铵溶于400mL水中; B液:称取1.25g偏钒酸铵溶于300mL开水中,冷却后加250mL硝酸(5.4.2.2),冷却。正在搅拌下将A液渐渐注入B液中,用水稀释至1L,混匀,贮于棕色瓶中。 5.4.2.5 氢氧化钠:10%(m/V)溶液。 5.4.2.6 硫酸(5.4.2.1):5%(V/V)溶液。 5.4.2.7 磷准则溶液:50g/mL 称取0.2195g经105℃烘干2h的磷酸二氢钾(优级纯),用水融化后,转入1L容量瓶中,插足5mL硫酸(5.4.2.1),冷却后用水定容至刻度。该溶液1mL含磷(P)50g。 5.4.2.8 2,4-(或2,6-)二硝基酚指示剂:0.2% (m/V)溶液 称取0.2g 2,4-(或2,6-)二硝基酚溶于100mL水中(饱和)。 5.4.2.9 无磷滤纸。 5.4.3 仪器、设置 日常实习室用仪器设置。 5.4.4 分解设施 5.4.4.1 试样溶液造备 称取过0.5mm筛的风干试样0.3-0.5g,按5.3.4.1操作造备。 5.4.4.2 空缺溶液造备 除不加试样表,行使的试剂和操作同5.4.4.1。 5.4.4.3 测定 汲取5.00-10.00mL试样溶液(5.4.4.1)(含P 0.05-1.0mg)于50mL容量瓶中,加水至30mL旁边,与准则溶液系列同条款显色、比色,读取吸光度。 5.4.4.4 校准弧线绘造 汲取磷准则溶液(5.4.2.7)0,1.0,2.5,5.0,7.5,10.0,15.0mL判袂置于7个50mL容量瓶中,插足与汲取试样溶液等体积的空缺溶液,加水至30mL旁边,加2滴2,4或2,6-二硝基酚指示剂溶液(5.4.2.8),用氢氧化钠溶液(5.4.2.5)和硫酸溶液(5.4.2.6)调动溶液刚呈微黄色,加10.0mL钒钼酸铵试剂(5.4.2.4),摇匀,用水定容。此溶液为1mL含磷(P),1.0,2.5,5.0,7.5,10.0,15.0g的准则溶液系列。正在室温下安置20min后,正在分光光度计波长440nm(*)处用1cm光径比色皿,以空缺溶液调动仪器零点,实行比色,读取吸光度。凭据磷浓度和吸光度绘造准则弧线或求出直线 分解结果的表述 肥料的全磷含量以肥料的质地百分数表现,按下式估量: 全磷(P2O5),% = ×2.29×10-4 (3) 式中:c由校准弧线查得或由回归方程求得显色液磷浓度,g/mL; V显色体积,50mL; D分取倍数,定容体积/分取体积,100/5或100/10; m称取试样质地,g; X0风干试样的含水量; 2.29将P换算成P2O5的因数; 10-4将g/g换算为质地百分数的因数。所得结果应表现至二位幼数。 5.4.6 允诺差 5.4.6.1 取两个平行测定结果的算术均匀值行动测定结果。 5.4.6.2 两个平行测定结果允诺绝对差应适当: P2O5,% 允诺差,% 0.50 0.02 0.50-1.00 0.03 1.00 0.04 5.5 全钾含量测定 5.5.1 手腕道理 有机肥料试样经硫酸和过氧化氢消煮,稀释后用火焰光度法测定。正在必然浓度界限内,溶液中钾浓度与发光强度呈正比例联系。 5.5.2 试剂 5.5.2.1 硫酸(1.84)。 5.5.2.2 30%过氧化氢。 5.5.2.3 钾准则贮备溶液:1mg/mL称取1.9067g经100℃烘2h的氯化钾,用水融化后定容至1L。该溶液1mL含钾(K)1mg,贮于塑料瓶中。 5.5.2.4 钾准则溶液:100g/mL 汲取10.00mL钾(K)准则贮备溶液(5.5.2.3)于100mL容量瓶中,用水定容,此溶液1mL含钾(K)100g。 5.5.3 仪器、设置 日常实习室用仪器设置。 5.5.4 分解设施 5.5.4.1 试样溶液造备 按5.3.4.1造备。 5.5.4.2 空缺溶液造备 除不加试样表,行使的试剂和操作同5.5.4.1。 5.5.4.3 测定 汲取5.00mL试样溶液(5.5.4.1)于50mL容量瓶中,用水定容。与准则溶液系列同条款正在火焰光度计上测定,纪录仪器示值。每丈量5个样品后须用钾准则溶液校正仪器。 5.5.4.4 校准弧线绘造 汲取钾准则溶液(5.5.2.4)0,2.50,5.00,7.50,10.00mL判袂置于5个50mL容量瓶中,插足与汲取试样溶液等体积的空缺溶液,用水定容,此溶液为1mL含钾(K)0,5.00,10.00,15.00,20.00g的准则溶液系列。 正在火焰光度计上,以空缺溶液调动仪器零点,以准则溶液系列中最高浓度的准则溶液调动满度至80分度处。再顺次由低浓度至高浓度丈量其他准则溶液,纪录仪器示值。凭据钾浓度和仪器示值绘造校准弧线或求出直线 分解结果的表述 肥料的全钾含量以肥料的质地百分数表现,按下式估量: 全钾(K2O),% = ×1.20×10-4 (4) 式中:c由校准弧线查得或由回归方程求得测定液钾浓度,g/mL; V测定体积,本品行动50mL; D分取倍数,定容体积/分取体积,100/5; m称取试样质地,g; X0风干试样的含水量; 1.20将K换算成K2O的因数; 10-4将g/g换算为质地百分数的因数。 所得结果应表现至二位幼数。 5.5.6 允诺差 5.5.6.1 取两个平行测定结果的算术均匀值行动测定结果。 5.5.6.2 两个平行测定结果允诺绝对差应适当下表请求: K2O,% 允诺差,% 0.60 0.05 0.6-1.20 0.07 1.20-1.80 0.09 1.80 0.12 5.6 水分含量测定 线实行,判袂测定鲜样含水量、风干样含水量(X0)。 5.7 酸碱度的测定 pH计法 5.7.1 手腕道理:试样经水浸泡平均,直接用pH酸度计测定。 5.7.2 仪器:日常实习室用仪器和pH酸度计。 5.7.3 试剂和溶液 5.7.3.1 pH 4.01准则缓冲液:称取经110℃烘1h的邻-苯二钾酸氢钾(KHC8H4O4)10.21g,用水融化,稀释定容至1L。 5.7.3.2 pH 6.87准则缓冲液:称取经120℃烘2h的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.398g和经120-130℃烘2h的无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.53g,用水融化,稀释定容至1L。 5.7.3.3 pH 9.18准则缓冲液:称取硼砂(Na2B4O710H2O)(正在盛有蔗糖和食盐饱和溶液的干燥器中平均一周)3.8g,用水融化,稀释定容至1L。 5.7.4 操作设施 称取试样5.0g于100mL烧杯中,加50mL水(经煮沸驱除二氧化碳),搅动15min,静置30min,用pH酸度计测定。 5.7.5 允诺差 取平行分解结果的算术均匀值为最终分解结果,保存一位幼数。平行分解结果的绝对差值不大于0.2 pH单元。 5.8 重金属含量、蛔虫卵仙逝率和大肠杆菌值的测定 按GB 8172实行。 6 考验准则 6.1 本准则中质地目标及格剖断,采用GB/T 1250中“修约值较量法” 6.2 有机肥料应由临盆企业质地监视部分实行考验,临盆企业应确保一齐出厂的有机肥料均适当本准则的请求。每批出厂的产物应附有质地注明书,其实质包罗:企业名称、产物名称、批号、产物净重、营养总含量、临盆日期和本准则号。 6.3 运用者有权按本准则章程的考验准则和考验手腕对所收到的有机肥料实行考验,核验其质地目标是否适当本准则请求。 6.4 若是考验结果中有一项目标不适当本准则请求时,应从新自二倍量的包装袋入挑选有机肥料样品实行复验;从新考验结果,尽管有一项目标不适当本准则请求时,则整批肥料作不足格处分。 6.5 采样 6.5.1 抽样手腕 商品有机肥料产物抽样手腕见表2。 表2 有机肥料产物抽样手腕 总袋数 取样袋数 总袋数 取样袋数 总袋数 取样袋数 1-10 统统袋数 102-125 15 255-296 20 11-49 11 126-151 16 297-343 21 50-64 12 152-181 17 344-394 22 65-81 13 182-216 18 395-450 23 82-101 14 217-254 19 451-512 24 总袋数赶过512袋时,取样袋数按下式估量: 取样袋数=3× 3 N (5) 式中:N每批取样总袋数。 将抽出的样品袋平放,每袋从最长对角线g样品,每批抽取样品总量不少于2kg。 6.5.2 散装产物取样时,按GB/T 6679章程实行。 6.5.3 样品缩分 将挑选的样品敏捷混匀,用四分法将样品缩分到1000g,分装于三个整洁的广口瓶中,密封、贴上标签,解说临盆企业名称、产物名称、批号、取样日期、取样人姓名,一瓶供物理分解,一瓶风干,一瓶存储二个月,以备查用。 6.6 如供需两边对产物德地爆发反驳,需求仲裁时,按《产物德地仲裁考验和产物德地判定处分主张》相合章程履行。 7 包装、标识、运输和储存 7.1 有机肥料用覆膜编织袋或塑料编织袋衬聚乙烯内袋包装。每袋净含量(500.5)kg、(400.4)kg、(250.25)kg,均匀每袋净含量不得低于50.0kg、40.0kg、25.0kg。 7.2 有机肥料包装袋上应解说:产物名称、字号、有机质含量、总营养含量、净重、准则号、立案证号、企业名称、厂址。 7.3 有机肥料应储存于阴凉干燥处,正在运输流程中应防潮、防晒、防割裂。

  ·扩张和行使农户有机肥和生物肥料已成为趋向(2007-1-6 9:33:46)